水熱反應(yīng)釜是利用罐體內(nèi)高溫高壓密封體系(強(qiáng)酸或強(qiáng)堿)的環(huán)境來達(dá)到快速消解難溶物質(zhì)的目的,可使消解過程大為縮短,且使被測組份的揮發(fā)損失降到小,提高測定的準(zhǔn)確性。
水熱反應(yīng)釜的外罐一般采用不銹鋼,內(nèi)杯采用的聚四氟乙烯材質(zhì)加工而成。應(yīng)用于氣相、液相、等離子光譜質(zhì)譜(ICP–MS)、原子吸收和原子熒光等化學(xué)分析方法的樣品前處理,用于食品、地質(zhì)、冶金、環(huán)保、商檢、化工、核工等系統(tǒng),消解農(nóng)殘、藥品中重金屬檢測、食品、稀土、水產(chǎn)品等有機(jī)物中Pb、Cu、Cr、Zn、Fe、Ga、Rb、Hg、Sn等重金屬。
水熱反應(yīng)釜特點(diǎn):
1、在烘箱中200℃內(nèi)使用。在設(shè)計(jì)時(shí)充分考慮了安全性,由被動(dòng)控溫轉(zhuǎn)為主動(dòng)控壓。罐體采用圓形榫槽密封設(shè)計(jì),手動(dòng)螺旋緊固密封性能好,避免了揮發(fā)性元素的損失;杯頂有泄氣孔,安全系數(shù)高;
2、我們有的穩(wěn)定材料供應(yīng)商,能保證內(nèi)杯材料質(zhì)量穩(wěn)定,低空白值(更無黑點(diǎn)、黃點(diǎn)、微小裂痕等致命隱蔽缺陷)。材質(zhì)、設(shè)計(jì)、生產(chǎn)工藝也決定整個(gè)樣品前處理的結(jié)果;
3、使用方便:內(nèi)杯采用特殊設(shè)計(jì),易于清洗;精密設(shè)備加工內(nèi)壁光滑,不掛水:
4、內(nèi)外罐順序編號(hào),不混配,方便實(shí)驗(yàn)中樣品的區(qū)分,提高實(shí)驗(yàn)的可重復(fù)性;
5、消解效率高,能力強(qiáng),能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品,適應(yīng)面廣,可適用多個(gè)樣品同時(shí)處理;
6、消耗酸溶劑少,空白值低,提高分析的準(zhǔn)確度和度,降低了工作強(qiáng)度和對(duì)環(huán)境的污染。
水熱反應(yīng)釜操作步驟:
1、鉻:取本品0、50g,置聚四氟乙烯水熱反應(yīng)釜內(nèi),
2、加硝酸5-10ml,混勻,浸泡過夜,蓋好內(nèi)蓋,旋緊外套,
3、將聚四氟乙烯水熱反應(yīng)釜置適宜的烘箱內(nèi),進(jìn)行消解(按儀器規(guī)定的消解程序操作)。
4、消解*后,取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱紅棕色蒸氣揮盡并近干,用2%硝酸轉(zhuǎn)入50ml(FEP)容量瓶中,并稀釋刻度,搖勻,即得。同法同時(shí)制備試劑空白溶液;
5、另取鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,用2%硝酸稀釋并制成每1ml含鉻1、0μmg/ml的鉻標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品儲(chǔ)備液,臨用時(shí),分別精密量取鉻標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品儲(chǔ)備液適量,用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml含鉻0-80ng/ml的對(duì)照品溶液。
6、后取供試品溶液與對(duì)照品溶液,以石墨爐為原子化器,照原子吸收分光光度法(附錄ⅣD法),在357、9nm測定,含鉻不得過百萬分之二。